1、根據(jù)COD快速消解分光光度法,用COD標(biāo)準(zhǔn)濃度溶液繪制吸光度與COD值的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2、學(xué)習(xí)COD快速消解分光光度法原理,掌握其測定方法。在已知濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強硫酸介質(zhì)中使用硫酸銀作為催化劑。經(jīng)高溫消解后,可通過分光光度法測定 COD 值。 1.1mol鄰苯二甲酸氫鉀可被30mol重鉻酸鉀完全氧化,其化學(xué)需氧量相當(dāng)于30mol氧(1/2O)。因此,使用鄰苯二甲酸氫鉀可以制備已知濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3、重鉻酸鉀能氧化鄰苯二甲酸氫鉀。當(dāng)樣品中的COD值為100~1000mg/L時,其還原產(chǎn)生的三價鉻(Cr3)可以在600nm±20nm的波長處測定吸光度,樣品中的COD值與吸光度的增加成正比三價鉻 (Cr3)。 4、樣品中COD值為15~250mg/L時,可在440nm±20nm波長處測定重鉻酸鉀的未還原六價鉻(Cr6)和還原三價鉻(Cr3)的總吸光度,即COD值樣品中的吸光度與總吸光度的減少成正比。收集以下物品:試劑和材料 除另有規(guī)定外,本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑應(yīng)為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑,實驗用水應(yīng)為新配制的雙蒸水。 快速消化操作流程: 1. 開啟蒸煮器,預(yù)熱至 165℃。有關(guān)溫度和程序設(shè)置和選擇,請參閱儀器程序更新。 2. 旋開 LABII 二級實驗室 COD 快速消解預(yù)制管試劑的兩個瓶蓋。確保您使用適當(dāng)體積的試劑。 3. 樣品制備:拿一管預(yù)制試劑管,保持45°,用移液器或移液管吸取2.00 mL水樣到預(yù)制管中。 4. 空白制備:將另一支預(yù)制試劑管保持在45°,用移液器或移液器轉(zhuǎn)移將 2.00 mL 的去離子水放入預(yù)制管中。 5. 擰緊試管蓋。用水沖洗外壁并用干凈的紙巾擦干。如果管蓋沒有擰緊,消化過程中可能會漏氣,導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。 6. 握住試管蓋,將預(yù)制管在水槽上方輕輕倒置數(shù)次以混合液體,然后將預(yù)制管中的固體搖晃至懸浮狀態(tài)。在混合過程中,預(yù)制管會變得非常熱。 7、將預(yù)制好的管子放入預(yù)熱好的蒸煮器中,蓋上保護罩。 8. 等待大約 8 分鐘,直到蒸煮器的溫度升至 165°C。裝滿15個預(yù)制管大約需要8分鐘,預(yù)制管越少用的時間越短 9.啟動定時器加熱20分鐘。 10. 關(guān)閉蒸煮器。待溫度降至 120°C 以下后再取出預(yù)制管。 (大約 20 分鐘) 注意:管蓋很燙!請謹(jǐn)慎行事。請勿觸摸玻璃部分。 11. 趁熱將管子倒置幾次。 12. 在試管架上將預(yù)制管冷卻至室溫。當(dāng)預(yù)制管完全冷卻后,進行比色測定 比色法: 1. 選擇一個測試程序。有關(guān)詳細(xì)信息,請參閱用戶手冊。 2、先用濕布擦拭預(yù)制管外壁,再用干布擦凈。 3. 將空白插入 D60 分光光度計的圓形樣品池中。 4. 儀器歸零。 5. 按讀取鍵讀取結(jié)果。
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