廢水中往往還有較多的硫化物，對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)是對(duì)于水環(huán)境檢測(cè)的一個(gè)重要的內(nèi)容。但廢水中含有較復(fù)雜的成分，對(duì)于測(cè)量得結(jié)果有著較大的影響，使得測(cè)量的結(jié)果不夠穩(wěn)定。經(jīng)常使用的檢測(cè)方法有氨基二甲基苯胺光度( 亞甲基藍(lán)分光光度法）和碘量法。

方法簡(jiǎn)介

取不同的行業(yè)四類(lèi)廢水的水樣，取樣之前在污水中加入適量的Zn( Ac)2和NaOH溶液來(lái)對(duì)廢水進(jìn)行固定，然后實(shí)驗(yàn)室取適量的水樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

1、對(duì)水樣進(jìn)行過(guò)濾;

2、用蒸餾水進(jìn)行洗滌沉淀3次，取40mL鹽酸加入到水樣中對(duì)水樣進(jìn)行酸化，使得硫化物在酸性溶液中以H2S的形式存在；

3、通過(guò)使用氮?dú)鈱⒘蚧瘹錃怏w吹出來(lái)，再用乙酸鋅-乙酸鈉溶液作為吸收液對(duì)氣體進(jìn)行吸收；

4、再對(duì)其進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定的過(guò)程中，分別使用碘量法和光度法來(lái)對(duì)同一水樣進(jìn)行測(cè)定。

關(guān)鍵點(diǎn)

1、在使用光度法對(duì)于污水中的硫化物進(jìn)行測(cè)量的過(guò)程中，需要配制適量的的硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)液以及標(biāo)準(zhǔn)使用液，因此操作的過(guò)程較為復(fù)雜，不僅費(fèi)時(shí)而且消耗較多的試劑，并且硫化鈉溶液比較不穩(wěn)定，這是實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中需要注意的一個(gè)問(wèn)題。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，S2－濃度為5.0μg/mL的ZnS混懸液在20攝氏度的溫度下保存的條件下能夠至少穩(wěn)定1到2周的時(shí)間。因此，配置好S2－濃度為5.0μg/mL的ZnS混懸液，將其置于冰箱內(nèi)進(jìn)行保存，每隔一段時(shí)間對(duì)硫化物的含量進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量的時(shí)候一般每次測(cè)量五個(gè)數(shù)據(jù)取平均值，盡可能的減少誤差的可能性。在進(jìn)行每次測(cè)定的時(shí)候，使用新配置的硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液來(lái)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制，從而使得計(jì)算被實(shí)驗(yàn)的使用液中硫化物的含量更加的準(zhǔn)確。

2、對(duì)于乙酸鋅-乙酸鈉吸收液的用量的選擇。應(yīng)該在若干反應(yīng)容器中加入5.0mL硫化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液以及50mL的蒸餾水，然后在容器中分別加入不用量的吸收液，然后對(duì)于吸收的硫化物的量進(jìn)行判定，得出最佳的吸收液用量。

結(jié)果判定( Pb( AC)2半定量法)

具體方法：按照碘量法和光度法的測(cè)定結(jié)果，分別配置硫化鈉的標(biāo)樣1和標(biāo)樣2，然后分別取相同的體積的被測(cè)水樣(大約在25毫升到50毫升之間)以及標(biāo)樣1和標(biāo)樣2，分別倒入150ml的錐形瓶中，在瓶中加水到50ml，然后加入2ml的硫酸以及幾個(gè)玻璃珠，然后立刻在瓶口蓋上濾紙，并且使用橡皮筋將瓶口扎緊。然后在濾紙的中央使用滴管滴1滴10%濃度的Pb( AC)2溶液，將錐形瓶放到電熱板上進(jìn)行加熱直到沸騰，然后取下錐形瓶。等到錐形瓶冷卻下載之后，取下濾紙，通過(guò)對(duì)于被測(cè)水樣以及覆蓋標(biāo)樣的瓶口的濾紙顏色的深淺就能夠判斷出哪一種標(biāo)樣溶液中的硫化物的含量和被測(cè)水樣的硫化物的含量接近，比較接近的則測(cè)出來(lái)的結(jié)果較為準(zhǔn)確。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)光度法的解析結(jié)果會(huì)相對(duì)的比較準(zhǔn)確，而碘量法的測(cè)定結(jié)果則往往會(huì)偏高。究其原因，最主要的是污水中的干擾物質(zhì)較多，難以通過(guò)預(yù)處理的方式進(jìn)行消除，對(duì)于碘量法的測(cè)量產(chǎn)生了較大的干擾，從而使得測(cè)量值偏高。

結(jié)論:

1、對(duì)于污水中的硫化物的測(cè)定能夠使用碘量法和光度法兩種方法來(lái)進(jìn)行。但是由于污水中含有較多的成分，因此很容易產(chǎn)生各種各樣的干擾。并且在處理污水的過(guò)程中加入了一些未知的藥劑，使得水樣即使在被沉淀、過(guò)濾、洗滌、酸化、吹氣分離的處理流程之后，吸收液中仍然存在著一些物質(zhì)會(huì)消耗碘離子，這樣就使得采用碘量法測(cè)定的結(jié)果偏高。

2、而光度法由于靈敏度比較高，選擇性相對(duì)來(lái)說(shuō)也比較好，因此在對(duì)污水進(jìn)行預(yù)處理之后就能夠消除一些干擾，從而使得結(jié)果會(huì)比較準(zhǔn)確。

3、在對(duì)于污水進(jìn)行處理的過(guò)程中，污水的主要成分以及可能會(huì)存在的一些干擾因素我們往往都是不知道的，因此為了使得結(jié)果能盡可能地準(zhǔn)確，建議將污水經(jīng)過(guò)預(yù)處理之后再使用碘量法以及光度法來(lái)對(duì)污水中的硫化物的含量進(jìn)行測(cè)量。

4、對(duì)于兩種方式測(cè)量的結(jié)果的比較，可以使用Pb( AC)2半定量法來(lái)進(jìn)行判別，從而選擇出適合處理污水的最佳方案。經(jīng)過(guò)比較表明，碘量法一般在處理含有硫化物較多的污水中比較合適。