使用COD分析儀進(jìn)行COD測(cè)量試驗(yàn)的方法有很多,如快速消解法、分光光度法、COD重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法、高錳酸鉀法、快速消解分光光度法、COD庫(kù)侖滴定法和COD紫外計(jì)測(cè)量法等。這些 COD 測(cè)量方法中的每一種都有其自身的特點(diǎn)。以下是這些 COD 測(cè)量方法的優(yōu)缺點(diǎn)。使用COD分析儀進(jìn)行COD測(cè)量試驗(yàn)的方法有很多,如快速消解法、分光光度法、COD重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法、高錳酸鉀法、快速消解分光光度法、COD庫(kù)侖滴定法和紫外光度計(jì)測(cè)量COD法等.這些 COD 測(cè)量方法中的每一種都有其自身的特點(diǎn)。以下是這些 COD 測(cè)量方法的優(yōu)缺點(diǎn)。一、快速消化法經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流 2h 法。為了提高分析速度,人們提出了各種快速分析方法。主要有兩種方法:1、提高消化反應(yīng)體系中氧化劑濃度、提高硫酸酸度、提高反應(yīng)溫度、增加助催化劑等條件以提高反應(yīng)速度的方法。國(guó)內(nèi)方法為GB/T14420-1993《鍋爐水和冷卻水分析方法測(cè)定重鉻酸鉀化學(xué)需氧量快速法》和國(guó)家環(huán)??偩滞扑]的統(tǒng)一方法《庫(kù)侖法》和《快速密閉催化法》消解法(包括光度法)”是該方法的代表。國(guó)外以德國(guó)標(biāo)準(zhǔn)方法DIN38049 T.43《測(cè)定水化學(xué)需氧量的快速方法》為代表。與經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)法相比,上述方法將消解系統(tǒng)的硫酸酸度從9.0mg/l(提高到10.2mg/l,反應(yīng)溫度從150℃提高到165℃,消解時(shí)間從2h~10min~15min。2.它是一種改變傳統(tǒng)的熱傳導(dǎo)輻射加熱消解方式,利用微波消解技術(shù)提高消解反應(yīng)速度的方法。氨氮分析儀采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):水楊酸比色法完成水質(zhì)中氨氮的測(cè)定,采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。氯異三氰酸鈉,替代常用的次氯酸鈉,因微波爐而使試劑溶液的氯穩(wěn)定性和有效性大大提高(B型)功率種類繁多,功率不同,很難測(cè)試統(tǒng)一功率和時(shí)間以達(dá)到良好的消化效果。微波爐的價(jià)格也很高,很難制定統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方法。二、分光光度法根據(jù)經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)法,重鉻酸鉀氧化有機(jī)物,六價(jià)鉻生成三價(jià)鉻,由六價(jià)鉻或三價(jià)鉻的吸光度值和水樣的COD值確定。關(guān)系,以確定水樣的COD值。利用上述原理,國(guó)外主要代表方法有美國(guó)環(huán)境保護(hù)署EPA.Method 0410.4“自動(dòng)手動(dòng)比色法”,美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)ASTM:D1252-2000“水化學(xué)需氧量的測(cè)定方法B-密封消解法”分光光度法》和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO15705-2002《水質(zhì)化學(xué)需氧量(COD)測(cè)定的小密封管法》。我國(guó)是國(guó)家環(huán)保總局“快速封閉催化消解法(含分光光度法)”的統(tǒng)一方法。三、COD重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法COD采用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法可以獲得最準(zhǔn)確的COD值,但COD重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法存在諸多不足。 COD重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法操作復(fù)雜,需要長(zhǎng)時(shí)間加熱回流,加熱回流設(shè)備笨重,難以實(shí)現(xiàn)批量測(cè)定。另外,COD重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法需要使用銀鹽,成本較高。四。高錳酸鉀法與重鉻酸鉀法類似,高錳酸鉀法是:以高錳酸鉀為氧化劑測(cè)COD,測(cè)得的值稱為高錳酸鉀指數(shù)。氨氮分析儀根據(jù)不同的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)有A型和B型。其中,A型采用納氏試劑比色法GB7479-87; B型采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB7148-81和國(guó)際ISO7150/1-1948標(biāo)準(zhǔn)水楊酸光度法為基本測(cè)試方法,輔以樣品比色反應(yīng)預(yù)處理,實(shí)現(xiàn)樣品的快速準(zhǔn)確比色測(cè)定,具有穩(wěn)定性好,靈敏度、可靠性和無(wú)汞。 (高錳酸鉀法適用于COD含量較低時(shí)的檢測(cè)。)五、快速消解分光光度法化學(xué)需氧量測(cè)定方法是回流體積法、快速法還是它是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子掩蔽劑,在硫酸酸性條件下測(cè)定COD消解系統(tǒng)的一種光度法。六、COD分析儀的庫(kù)侖滴定法COD庫(kù)侖滴定法適用于飲用水、地表水、工業(yè)污水、生活廢水等各種水質(zhì)的測(cè)量,具有良好的測(cè)量精度,其測(cè)量結(jié)果與重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量結(jié)果一致方法一致。 COD的庫(kù)侖滴定法操作過程較為簡(jiǎn)單,測(cè)定速度較快,是常用的COD測(cè)定方法。七、COD測(cè)量?jī)xUV計(jì)測(cè)量方法COD紫外計(jì)測(cè)量方法也是一種比較晚的測(cè)量方法。適用于無(wú)色透明、穩(wěn)定的水質(zhì)測(cè)量。它具有準(zhǔn)確計(jì)量和投資(意思是:是未來(lái)收益的積累)費(fèi)用低的優(yōu)勢(shì)。應(yīng)用冷光源顯示技術(shù),光源燈壽命長(zhǎng)達(dá)10萬(wàn)小時(shí),測(cè)量參數(shù)光路切換由手動(dòng)改為自動(dòng)切換,消除了人為旋轉(zhuǎn)的誤差因素。但使用紫外光度計(jì)測(cè)量COD受到乙醇、有機(jī)酸等不具有紫外光吸收的物質(zhì)的很大限制,難以廣泛推廣。
空白試驗(yàn)值對(duì)COD測(cè)定的準(zhǔn)確性影響很大,尤其是對(duì)COD值較低的水質(zhì)分析。大量試驗(yàn)證明,影響空白值的主要因素是硫酸的質(zhì)量、試驗(yàn)水和試劑濃度。大量實(shí)驗(yàn)證實(shí),不同產(chǎn)地、不同質(zhì)量的硫酸對(duì)空白值的影響不同。解決這個(gè)問題的方法是使用質(zhì)量好的優(yōu)級(jí)純硫酸或分析純硫酸,在分析過程中使用同一廠家、同一批號(hào)的硫酸。
為了提高COD氨氮分析儀的測(cè)量精度,在實(shí)際操作中,操作人員需要規(guī)范水樣的采集、保存、取樣。獲得的數(shù)據(jù)可能存在很大偏差。盡量使用相同的水樣。移液器,移取不同液體時(shí),注意先用蒸餾水沖洗2-3次,再用待測(cè)水樣沖洗2-3次,避免交叉污染;測(cè)量/添加水樣和試劑時(shí),移液器應(yīng)通過觀察凹形液體進(jìn)行測(cè)量;帶有“Blow”標(biāo)記的移液器應(yīng)將排液頭內(nèi)的殘留液體吹出。
垃圾滲濾液的主要特點(diǎn)是COD濃度高,CODcr高達(dá)80000mg/L,成分復(fù)雜,還含有一定的色度和懸浮物。
在HJ/T91-2002《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定,地表水樣自然沉降30min,取上層非沉降部分測(cè)定,其中包括了膠體和富營(yíng)養(yǎng)化湖泊水庫(kù)水樣中的微小藻類。所以,污水必須測(cè)定所含的懸浮物與原始水樣
重鉻酸鹽回流法,高錳酸鉀法,分光光度法,快速消解法,快速消解分光光度法