氟化物（F-）是人體必需的微量元素之一。缺氟易患齲齒。飲用水中氟化物的適宜濃度為0.5～1.0mg/L（F-）。長(zhǎng)期飲用含氟量高于1～1.5mg/L水時(shí)，易患牙菌斑病。如果水中的氟含量高于4mg/L，就會(huì)引起氟中毒。
氟化物廣泛存在于天然水中。有色冶金、鋼鋁加工、焦炭、玻璃、陶瓷、電子、電鍍、化肥、農(nóng)藥廠廢水和含氟礦物廢水中常含有氟化物。
⒈方法選擇
水中氟化物的測(cè)定 主要方法有：離子色譜法、氟離子選擇電極法、氟試劑比色法、茜素磺酸鋯比色法和硝酸釷滴定法。離子色譜法在國(guó)內(nèi)外得到廣泛應(yīng)用，其方法簡(jiǎn)單、快速、可靠。干擾相對(duì)較小，測(cè)量范圍為0.06～10mg/L。電極法選擇性好，適用范圍廣，可測(cè)量水樣的濁度和顏色，測(cè)量范圍為0.05～1900mg/L。比色法適用于含氟量較低的樣品，氟試劑法可測(cè)0.05～1.8mg/LF-。茜素磺酸鋯目測(cè)比色法可測(cè)0.1～2.5mg/LF-，由于是目測(cè)比色法，誤差較大。氟化合物含量大于5mg/L時(shí)可采用硝酸釷滴定法。嚴(yán)重污染的生活污水和工業(yè)廢水，以及含有氟硼酸鹽的水樣，都需要進(jìn)行預(yù)蒸餾。
2. 水樣的采集和保存
水樣必須收集并儲(chǔ)存在聚乙烯瓶中。
(一)氟試劑分光光度法
1、方法原理
氟離子在Ph4.1的醋酸鹽緩沖介質(zhì)中，氟試劑與硝酸鑭反應(yīng)生成藍(lán)色三元配合物。顏色的強(qiáng)度與氟離子的濃度成正比。在 620nm 波長(zhǎng)下定量測(cè)量氟化物 (F-)。
2、干擾與消除
在25ml含5μg氟化物的顯色溶液中，當(dāng)下列離子（mg）含量低于時(shí)，不干擾測(cè)定：Cl-30； SO5.0; NO3.0； B4O2.0; Mg2+2.0； NH1。 0; Ca2+0.5。以下離子含量（μg) 不干擾測(cè)定：PO
200;SiO100;Cr6+40;Cu2+10;Pb2+10;Mn2+10;Hg2+5;Ag+5;Zn2+5;Fe3+2.5;Al3+2.5;Co2+2.5;Ni2+2.5;Mo6+ 2.5.
當(dāng)干擾離子超過(guò)上述含量時(shí)，可采用直接蒸餾或水蒸氣蒸餾的方法消除。
三、方法的適用范圍
水 樣品量為 25ml，光路為 30mm 比色皿。本方法最低檢測(cè)濃度為0.05mg/L氟化物；測(cè)定上限為1.80mg/L。該方法適用于地表水、地下水和工業(yè)廢水。氟化物含量的測(cè)定。
4.儀器
①分光光度計(jì)，光程為30mm的比色皿。
②pH計(jì)。
③25ml容量瓶。
5.試劑
①丙酮（C2H6CO）。
②氟化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.2210g標(biāo)準(zhǔn)氟化鈉（NaF）（105～110℃預(yù)干燥2h，或500～600℃約40min冷卻），加水溶解后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。立即轉(zhuǎn)移到干燥清潔的聚乙烯瓶中儲(chǔ)存。該溶液每毫升含有 100 μg 氟化物。
③氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：取氟化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液20.0ml，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，貯于聚乙烯瓶中。該溶液含有 2.00μgF-。
④0.001mol/L氟/ml 試劑溶液：稱取0.1930g氟試劑（3-甲胺-茜素-二乙酸，縮寫為ALC，C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2），加5ml去離子水潤(rùn)濕，加1mol /L氫氧化鈉溶液逐滴溶解，加入0.125g乙酸鈉（CH3COONa·3H2O），用1mol/L鹽酸溶液調(diào)pH至5.0，用去離子水稀釋至500ml，棕色瓶中保存。
⑤0.001mol/L硝酸鑭溶液：稱取0.433g硝酸鑭(La(NO3)3·6H2O)，用少量1mol/L鹽酸溶液溶解，用1mol/L乙酸鈉溶液調(diào)Ph至4.1，稀釋用去離子水定容至 1000ml。
⑥Ph4.1緩沖液：稱取35g無(wú)水醋酸鈉（CH3COONa）溶于800ml去離子水中，加入75ml冰醋酸，用去離子水稀釋至1000ml，用醋酸或氫氧化鈉溶液在pH計(jì)中調(diào)節(jié)pH 至 4.1。
⑦混合顯色試劑：取氟試劑溶液、緩沖溶液、丙酮和硝酸鑭溶液按3：1：3：3的體積比配制成即用。
⑧1mol/L鹽酸溶液：取8.4ml濃鹽酸，用水稀釋至100ml。
⑨1mol/L氫氧化鈉溶液：稱取4g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml。
⒍步驟
⑴ 樣品測(cè)定
取適量水樣或蒸餾液于25ml容量瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml混合顯色劑，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。靜置0.5h，用30mm比色法，以試劑空白為參比，在620nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。
2繪制校準(zhǔn)曲線
在6個(gè)25ml容量瓶中，加入氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml，用去離子水稀釋至10ml，準(zhǔn)確加入10.0ml混合顯色劑，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。以下步驟用于樣品測(cè)量。
⒏精密度和準(zhǔn)確度
三個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)含氟0.50mg/L的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%；實(shí)驗(yàn)室之間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.2%，相對(duì)誤差為-0.8%；回收率為98%。
⒐備注
如果水樣呈強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性，測(cè)量前應(yīng)使用1mol/L氫氧化鈉溶液或1mol/L氫氧化鈉溶液將鹽酸溶液調(diào)至中性。