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為保證高錳酸鹽指標(biāo)測定的準(zhǔn)確性要做好全過程的質(zhì)量控制(下)

時(shí)間:2023-05-15 10:25:55   訪客:593

五、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
有時(shí)在實(shí)驗(yàn)過程中,分析空白試驗(yàn)或高錳酸鹽指數(shù)極低的水樣時(shí),在沸水浴中加熱30分鐘后,用滴定管加入10mL0.01mol/L的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至溶液變成無色,但實(shí)際上溶液仍然是淡粉色,顏色還沒有褪去。
原因有二:
1)滴定管沒有準(zhǔn)確加10mL,加的量不足以完全還原溶液中剩余的高錳酸鹽。這時(shí)需要重新檢查滴定管的校準(zhǔn)精度,也可以用10mL校準(zhǔn)過的脂肪肚移液管準(zhǔn)確加入10mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;
2)開始加入的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度高于0.01mol/L,導(dǎo)致草酸鈉不能完全還原剩余的高錳酸鉀。
根據(jù)實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn),高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度一般應(yīng)保持在0.0098~0.0100mol/L,最好低于理論值0.01mol/L,否則當(dāng)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度過高時(shí),加入10mL草酸鈉溶液后,不足以還原溶液中剩余的高錳酸鹽,因?yàn)樽仙荒芡耆噬?。因此,在?shí)驗(yàn)前需要對高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定,以利于實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行。
6、空白試驗(yàn)
空白值對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要,尤其是對高錳酸鹽指數(shù)的測定。空白值越大,對高錳酸鹽指標(biāo)的測定影響越大。本測定方法中的實(shí)驗(yàn)用水要求使用不含還原物質(zhì)的蒸餾水。如果水質(zhì)中含有還原性物質(zhì),會影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。GB 11892-89中的結(jié)果計(jì)算分為兩個(gè)公式:直接樣品測定和稀釋測定。樣品直接測定時(shí),不考慮空白溶液的影響因素,僅從稀釋樣品的計(jì)算公式中減去空白值。測定高錳酸鹽指數(shù)時(shí),最好使用新鮮的蒸餾水,及時(shí)使用,并保持密閉,保證空白值的滴定體積為0.35~0.6mL,以減少影響測量結(jié)果的空白值。
七、滴定過程
高錳酸鉀法滴定過程需要掌握試樣的溫度、滴定速度和時(shí)間、終點(diǎn)觀察等。
8、滴定溫度
高錳酸鉀氧化草酸鈉主要是吸熱反應(yīng)過程,溫度越高,反應(yīng)速度越快。用高錳酸鉀滴定剩余的草酸鈉時(shí),滴定溫度應(yīng)在60~80℃之間。反應(yīng)溫度超過90℃時(shí)草酸鈉易分解:2H++C2O24-=CO2↑+CO↑+H2O,使溶液呈棕色,應(yīng)將溶液從沸水浴中取出,靜置備用片刻后加入草酸鈉;當(dāng)反應(yīng)溫度低于60℃時(shí),高錳酸鉀與草酸鈉的反應(yīng)速度慢,會影響氧化反應(yīng)的程度。
9、滴定速度
滴定過程應(yīng)采用慢-快-慢的滴定速度,開始時(shí)不宜過快,否則高錳酸鉀溶液會部分分解,影響結(jié)果的準(zhǔn)確性.滴定時(shí)間應(yīng)控制在2分鐘以內(nèi)。如果時(shí)間過長,樣品溫度會下降,測量結(jié)果會偏高。
10、終點(diǎn)觀察
當(dāng)?shù)味ǚ磻?yīng)到達(dá)終點(diǎn)時(shí),稍微過量的MnO4-可使水樣呈現(xiàn)淡粉色。高的。根據(jù)試驗(yàn)的實(shí)際操作經(jīng)驗(yàn),滴定時(shí)可將錐形瓶放在白紙或自制有凹槽的泡沫板上,這樣更容易觀察滴定結(jié)束時(shí)的顏色變化。滴定終點(diǎn)應(yīng)為粉紅色,并保持 30 秒不變。


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